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2023年，山東省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了《山東省中藥配方顆粒標準》第八批公告。
其中“川木通（小木通）配方顆粒"標準檢測方案中，使用了迪馬科技色譜柱：Diamonsil® Plus 5μm C18-A, 250x4.6mm(Cat.#:99406)。
【來源】 本品為毛茛科植物小木通 Clematis armandii Franch.的干燥藤莖經炮制并按標準湯劑的主要質量指標加工制成的配方顆粒。
【制法】 取川木通（小木通）飲片10000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為6.0%～10.0%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。
【性狀】本品為淺棕黃色至黃棕色的顆粒；氣微，味淡。
【特征圖譜】照高效液相色譜法（《中國藥典》2020 年版通則 0512）測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為250mm，內徑為4.6mm，粒徑為5µm）；以乙腈為流動相A，以0.5%甲酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘1mL；柱溫為25℃；檢測波長254nm。理論板數按咖啡酸峰計算應不低于3000。
參照物溶液的制備 取川木通（小木通）對照藥材3g，加水25mL，加熱回流45分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加50%甲醇10mL，超聲處理30分鐘，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取咖啡酸對照品，加甲醇制成每1mL含40μg的溶液，作為對照品參照物溶液。
供試品溶液的制備 取本品0.6g，研細，加50%甲醇20mL，超聲處理30分鐘，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法 分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各15µL，注入液相色譜儀，測定，即得。
供試品色譜中應呈現與對照藥材參照物色譜相對應的7個特征峰，以咖啡酸參照物峰相應的峰為S峰，計算其余各特征峰與S峰的相對保留時間，應在規(guī)定值的±10%范圍之內，規(guī)定值為：0.57（峰1）、0.89（峰2）、1.29（峰4）、1.48 （峰5）、1.65（峰6）、2.02（峰7）。
下載方案